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海水/高氯廢水中COD測(cè)試解決方案
1.COD測(cè)試的意義
化學(xué)耗氧量COD是指化學(xué)氧化劑氧化水中有機(jī)污染物時(shí)所需氧量。水體中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，結(jié)果折算成氧的量，以mg/L表示。化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，這些物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。化學(xué)耗氧量COD越高，表示水中有機(jī)污染物越多。水體中有機(jī)物含量過高可降低水中溶解氧的含量，當(dāng)水中溶解氧消耗殆盡時(shí)，水質(zhì)則腐敗變臭，導(dǎo)致水生生物缺氧，以致死亡。
2.COD測(cè)試過程中的主要干擾
COD的測(cè)試過程中，主要干擾因素為氯離子,如其濃度超過水樣中所允許濃度時(shí),常規(guī)的COD預(yù)制試劑管中的硫酸汞就不足以消除氯離子干擾，為保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須采取措施解決氯離子干擾問題。通常，海水中的氯離子濃度在20000mg/l左右，而一些行業(yè)高污染廢水的氯離子濃度可達(dá)到100000mg/l左右。過去，通過添加額外的硫酸汞試劑或采取稀釋法對(duì)此類廢水進(jìn)行COD測(cè)試，然而由于稀釋誤差或人為的操作誤差等原因，一直無法得到精準(zhǔn)的測(cè)試結(jié)果。目前在中國(guó)市場(chǎng)內(nèi)，只有默克公司可以提供海水/高氯廢水中的COD測(cè)試解決方案。
3.德國(guó)默克海水/高氯廢水中COD測(cè)試原理：
氯離子的消耗主要通過在水樣中加入硫酸，所形成的鹽酸氣體通過堿石灰吸收消耗。處理后的水樣在熱硫酸的環(huán)境中，在硫酸銀的催化下被重鉻酸鉀氧化，氯離子能影響催化劑硫酸汞的催化作用。在117058預(yù)裝管COD試劑中沒有消耗完的重鉻酸根顯示出黃色，該黃色能夠用光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)。而在117059預(yù)裝管COD試劑中綠色的Cr3+濃度能夠用光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)。該COD測(cè)試方法符合USEPA 410.4、DIN ISO 15705、APHA 5220、ASTM D1252-06B。
該氯離子消耗方法的原理如下，符合DIN 38409-41-2標(biāo)準(zhǔn)。
4.海水/高氯廢水COD測(cè)試專用預(yù)裝管
量程
測(cè)試次數(shù)
貨號(hào)
5-60mg/l
25
1.17058.0001
50-3000 mg/l
25
1.17059.0001
5.應(yīng)用范圍
海水
高氯廢水（油田，沿海煉油廠，氯堿廠，化工廠，制藥等廢水中COD的測(cè)定）
6.實(shí)驗(yàn)所需相關(guān)附件
分析用純水，Cat.No.101051
COD定量硫酸95-97%，Cat.No.117048
堿石灰，Cat.No.106733
氯化物測(cè)試盒，Cat.No.111132
2個(gè)吸收管，Cat.No.115955
2個(gè)300ml錐形瓶
2個(gè)NS29/32瓶塞
玻璃移液管5ml，20ml，25ml
溫度計(jì)，0-100°C
可調(diào)速磁力攪拌器
2個(gè)30*7mm磁力攪拌棒
冰浴
消解加熱器TR320/TR420/TR620
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7.樣品準(zhǔn)備
取樣后立即對(duì)水樣進(jìn)行測(cè)試。
勻化樣品溶液。
8.測(cè)試步驟
（1） 水樣中的氯離子消耗
樣品
空白
水樣
蒸餾水
COD定量硫酸
20ml
-
25ml
-
20ml
25ml
將樣品和空白移取至300ml的錐形瓶中，加入磁力攪拌棒后置于冰浴中。
冷卻和攪拌過程中緩慢加入COD定量硫酸（溫度不要超過45°C）。
加入COD定量硫酸后，置于冰浴中冷卻至室溫。
堿石灰
6-7g
6-7g
加入到分離吸收管中，并與冷卻后的錐形瓶連接。
將連接好的吸收管的錐形瓶放在磁力攪拌器上，室溫條件下250rpm下攪拌2h。（樣品可能會(huì)出現(xiàn)渾濁）
隨后使用氯化物測(cè)試盒檢查樣品中的氯離子濃度，如果樣品中的氯離子濃度>250mg/l,更換吸收管中的堿石灰，直至樣品中的氯離子濃度<250mg/l。
注意事項(xiàng)：
1. 每6周需要打開一瓶全新的COD定量硫酸Cat.No.117048
2. 建議蒸餾水使用分析用純水，Cat.No.101051
3. 處理后的樣品需使用氯化物測(cè)試盒測(cè)試，Cat.No.111132
4. 使用后的吸收管清理后，需要用10%的鹽酸清洗后，再用蒸餾水清洗干凈。
（2） 處理后的水樣測(cè)試步驟
振蕩反應(yīng)管，使沉淀物懸浮溶解
樣品
空白
水樣
蒸餾水
3ml（117059）或5ml（117058）
-
-
3ml（117059）或5ml（117058）
順著反應(yīng)管壁小心的加入到反應(yīng)管中，注意安全，反應(yīng)管會(huì)變得非常熱
旋緊反應(yīng)管得蓋子，后面所有得步驟必須在緊閉反應(yīng)管蓋子得情況下操作。
激烈振蕩反應(yīng)管使完全混合。
將反應(yīng)管放到消解器中消解，148°C下消解120分鐘
消解完成后，將反應(yīng)管取出，放到試管架上冷卻，注意不能用水冷。
冷10分鐘后，振蕩試管，然后重新放回試管架上冷卻到室溫（至少要冷卻30分鐘）
將反應(yīng)管放到光度計(jì)中測(cè)量
注意事項(xiàng)：
1.保持預(yù)制試劑管管壁清潔，用紙巾或軟布擦拭管壁，免除指紋或其它污物的干擾。
2.因此如果水樣中有懸浮物，移取水樣前，一定要搖勻樣品，保證移取的水樣具有代表性，可進(jìn)行樣品勻質(zhì)化。渾濁的樣品測(cè)試可能會(huì)產(chǎn)生虛高的測(cè)試結(jié)果。
3.消解后水樣中的少量氯化汞沉淀并不影響測(cè)定結(jié)果，在測(cè)量前，請(qǐng)勿搖動(dòng)試劑管，以免影響測(cè)量結(jié)果。反應(yīng)好的樣品溶液顏色可以穩(wěn)定很長(zhǎng)時(shí)間。
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